XRD
2019-05-09 13:46:20
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X射线衍射 (XRD) 依赖于 X 射线的双波/颗粒性质来获得关于晶体材料结构的信息。该技术的主要用途是根据其衍射图对化合物进行鉴定和特性描述。
当单色 X 射线的入射束与目标材料相互作用时，发生的显性效应是，这些 X 射线从目标材料内的原子进行散射。在具有规则结构（即晶体）的材料中，散射的 X 射线会经历相长干涉和相消干涉。这就是衍射的过程。晶体对 X 射线的衍射遵循布拉格定律，nλ = 2dsinθ。可能的衍射方向取决于材料晶胞的尺寸和形状。衍射波的强度取决于晶体结构中原子的种类和排列。然而，大多数材料并非单晶，而是由许多可能处于各种取向的微小晶体组成，称为多晶聚集体或粉末。将具有随机取向的微晶粉末置于 X 射线束中时，将看到所有可能的原子间平面。如果系统地改变实验角度，将检测来自粉末的所有可能的衍射峰。
仲聚焦（或布拉格-布伦塔诺）衍射仪具有衍射仪器中最常见的几何结构。
这种几何结构提供高分辨率和高强度光束分析的优点，但需要应对非常精确的校直要求并需要精心制备样品。此外，这种几何结构要求从源到样品的距离是恒定的，并且等于样品到检测仪的距离。校直误差常常导致相鉴定困难和量化不当。样品错位可能导致不可接受的样品位移误差。样品平整度、粗糙度和位置限制会妨碍在线样品测量。此外，传统的 XRD 系统通常基于具有高功率要求的庞大设备，并采用高功率 X 射线源来增加样品上的 X 射线通量，以此增加检测到的来自样品的衍射信号。这些源还具有较大的激发面积，这通常不利于小样品或小样品特性的衍射分析。
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