使用Timepix3探测器和复色X光进行衍射（XRD）实验

传统的x射线衍射（XRD）方法采用单色x射线光束，导致仪器体积大、速度慢。采用基于高分辨率Timepix3芯片AdvaPIX TPX3光谱探测器，可使衍射仪的分析速度更快，结构更紧凑。

所有这些优势加在一起可使速度提高两个数量级。

图1是一组实验测试结果。在透射模式下进行测量（X射线光束穿透样品，探测器放在其后面），复色X射线光束的光管最大管电压为80 kVp（或中间显示的金属样品为160 kVp），光束为准直的，尺寸为0.5mm x 0.5 mm ，样品到探测器的距离为25mm。最后一列有机样品（木材，碳纤维塑料）显示的是各向异性散射图案而非XRD图案。实验由Jan Kehres（DTU/丹麦技术大学）和Jan Jakubek（ADVACAM）在DTU实验室测量。

下图【图2】是两个1mm厚的不锈钢板进行点焊后的退火的实例。在焊接区域附近，对轧制导致的织构进行退火。在第1帧中，纹理表现为靠近图像对角线的两个圆环之间的四个亮点。然后这些斑点在第2帧中逐渐拉伸，直到它们覆盖第3帧中的整个圆圈，表明晶粒的取向由于退火而变得越来越具有各向同性。

(退火：将金属缓慢加热到一定的温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却的一种金属热处理工艺，目的是使经过铸造、锻轧、焊接货切削加工的材料或工件软化， 改善塑形和韧性，使化学成分均匀化，去除残余应力，或得到预期的物理性能。)

在透射几何中，传统的x射线衍射(XRD)方法很难用于高吸收率材料，因为很难产生能量足够高的单色光来穿透材料。唯一的方法是使用大型同步辐射光源。

在此，我们展示了使用传统X射线管，在160Kvp电压下测量的一个含铅（pb）量39%，5mm厚的铅矿石的X射线衍射图（图3）。图3中显示了两个选定的能量通道：图3（中）是在70keV下铅的K吸收边以下的透射光谱的最大值，图3（右）表示在120keV的K吸收边以上的最大值。对于两种能量，可以清楚地看到衍射环。透射光谱如图中绿线部分。

如下动图（图4）描述了使用ADVACAM光谱成像探测器的“能量色散X射线衍射”的基本原理。如下动图(图4)描述了在透射光路下，使用ADVACAM光谱成像探测器进行粉末“能量色散X射线衍射”的基于原理。

与传统的X射线衍射仪将所有的x射线能量(波长)累积成一张x射线图像不同，我们记录了大约150张图像，每张图像对应一个能量通道(通常为1kev宽)。然后使用布拉格公式对这些特定的图像进行变换(拉伸或收缩)，选择一个合适的能量(如40kev)，然后我们对所有这些图像求和，得到一个具有高统计量的最终图像。这样一来，所有的能量都能用于图像，而不会在单色仪中丢失。因此，测量速度明显加快。

如下动图（图5）中，对于硅粉样品，将不同能量下的单独图像变换到某一选定的能量下的yanshetu衍射图。

X射线束尺寸为0.5×0.5mm，样品厚度约为1mm。采用20 ~ 40kev区间的光谱图像。将能量通道图像（左）重新计算为40keV（右），然后全部加起来。

下面的硅晶片单晶衍射示例更具说明性。

图6展示了不同能量的衍射谱转换到40KeV下的衍射花样，以及对衍射环的积分，反射能谱和晶格常数d的测量（测量结果为54pm）。

Timepix3探测器灵敏度由其传感器芯片材料和厚度决定。一般而言：较薄的Si传感器提供更好的能量分辨率，而较厚的Si或CdTe和 CZT传感器能为高X射线能量提供更好的灵敏度。下图（图7）比较了不同类型传感器对硅粉末样品的XRD衍射花样的区别。

不同传感器的能量范围和能量分辨率的影响可以通过下图来说明:

横轴是能量[E]，纵轴是环半径[r]。该图中的每个点【E，r】的强度都是根据能量E计算的沿着半径r的环的积分强度。因此，对于理想的传感器，在整个X轴上应该有很窄的线，并且这些线之外的信号应为零。窄线表示精细的能量分辨率（越窄越好），线外信号表示背景（越小越好），沿X轴的线长表示能量范围。

薄Si传感器（左侧图像）具有优势的能量分辨率（细线）但能量范围最窄。2mm厚的CdTe和CZT传感器提供最宽的能量范围，但能量分辨率更差（宽线）

本文所描述系统的XRD分辨能力（角度分辨率）取决于三个因素：a）铅笔束尺寸，b）样品厚度，c）探测器能量分辨率。在本文展示的所有图片中，前两个因素占主导地位。

能量分辨率对角分辨率的影响取决于晶格常数d和能量。一般来说：能量越高，角分辨率越好，晶格常数越小，角分辨率越差。例如，在能量为40keV时，使用薄的硅传感器对硅晶体样品获得的角分辨率为0.5deg rms(3.1%)，而在60keV时为0.28deg rms(2.5%)。在能量为40keV下，对铁样品，分辨率为1.16 deg rms（3.4％），而在60keV时为0.56 deg（2.6％）。值得注意的是，硅传感器在60keV下的探测效率已经非常低。

利用x射线衍射技术对样品的晶体结构进行了宏观和微观分析，可提供有关晶体类型（相），结晶度，晶粒尺寸，晶粒取向或织构的信息。所有这些现象都会影响机械材料的机械性能，如硬度，脆性，延展性，磨蚀性或耐磨性等。XRD也可用于内部应变扫描，特别是在焊接，表面硬化或退火等特殊工艺步骤之后。XRD方法是矿物学和采矿中常用的分析方法。