液态薄膜表面纳米颗粒的原位检测

        此套快速掠入射小角散射（GISAXS）测量解决方案，主要应用于实验室内固体或液体样品的表面原位测量，而液体样品的GISAXS测量是目前成套商业化系统尚未实现的。为了达到实验目的，此套装置采用的核心部件包括了Incoatec的微焦点X射线源IμS，无散射针孔系统，以及Dectris混合像素单光子计数二维X射线探测器Pilatus 100K。

图1.实验装置图与光路示意图

图2.样品: Langmuir 薄膜上的纳米银粒子:；有机物包膜 (油酸, 油酸胺)

其中，专用于小角散射的IμS微焦源，发散角小，亮度高；且可被灵活准确的移动/转动，这对准确调整掠入射角度非常重要。
探测器可对X射线进行直接探测的Pilatus，具有无热噪声、高灵敏度、高帧率、能量筛选等特点，使得实时原位GISAXS检测成为可能。

实验结果展示：

我们用这套IμS/Pilatus系统来测量，不同表面压力下Langmuir膜上的银粒子。
GISAXS实验参数:

• 入射角度: 0.2 deg

• 测量时间180 s

• 光孔尺寸350 µm ­

• 表面压力0 到 26 mN/m

图3.通过减小Langmuir薄膜面积以增加表面压力,不同表面压力下的GISAXS图案。

可以看出：A图中，无加压（0 mN/m），纳米颗粒无粘连游离在表面上；B图中，压力增加16mN/m，纳米颗粒成岛状分布，并逐渐凝聚；C图中，压力增加到26mN/m，出现类晶体图案，六角晶体层垂向成型。

小结：

此套解决方案使得用户可以原位的、时间分辨的对固液薄膜进行GISAXS测量与研究，包括不规则岛状分布形成规则膜层的过程。